灰及渣中硫的测定和燃烧可燃硫测试（二）

1.   方法B
   1. 玛瑙研钵。
   2. 高温炉：能升温到900℃，并附有热电偶、高温计和自动调温装置。
   3. 盐酸1:1。
   4. 氨水1:1。
   5. 甲基橙指示剂：0.2%水溶液。
   6. 硝酸银：1%水溶液，贮存于深色瓶中，并加入几滴硝酸。
   7. 氯化钡：10%水溶液。

3.3     测定步骤

3.3.1   方法 A

3.3.1.1 按图1装好仪器，升温至1300℃，于吸收器中注入1%过氧化氢吸收液20mL，开动抽气泵，调节空气流在500mL/min左右，并以氢氧化钠标准溶液调节吸收液至亮绿色，往三通活塞测管内注入3mL水。

3.3.1.3 称取灰样0.1g，活性炭0.1g，置于燃烧舟中，用镍铬丝充分混匀，放入燃烧管内，塞上带有推棒和T形管的塞子，用推棒将燃烧舟推入炉内中心恒温带，立即抽回推棒以免变形。

        入吸收器，冲洗存留在管内的酸，此时吸收液由绿变红，继续滴定至亮绿色为终点，第二吸收瓶中吸收液的颜色如有变化，请按上述方法进行滴定。

1. 关上抽气泵，取出燃烧舟，接着、往炉中放入装有第二试样的燃烧舟，重复上述操作，进行连续测定。

            氢氧化钠标准溶液消耗超过20mL，应更换新的吸收液。

1. 方法B

3.3.2.1先将煤样灰化（按灰分测定方法处理），然后去2.3g灰样于玛瑙研钵中研细至0.072mmy以下，称取0.5g置于烧杯中，加1:1盐酸10mL和水10mL，煮沸15~20min，用水稀释至150mL。

3.3.2.2 加入1:1氨水，是铁铝沉淀*，煮沸数分钟，过滤，用温水洗涤沉淀5~6次，然后往滤液中加数滴甲基橙指示剂，用1:1盐酸调至微酸性，然后用水溶液稀释至200~300mL，再加1：1盐酸10mL。

3.3.2.3 将溶液加热至沸，有玻璃棒不断搅拌，并滴入10%氯化钡溶液10mL，保持近沸状态2h，zui后溶液体积为200mL左右。

3.3.2.4溶液冷却或静置后用致密无灰定量滤纸过滤，并用热水洗至无氯离子为止（用硝酸银检验）。

3.3.2.3将沉淀连同滤纸移入以称量的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，再在800~850℃箱形电炉内灼烧20~40min，取出坩埚在空气中稍冷后，放入干燥器中冷至室温，称量。